LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I (percobaan 8)

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :
TRIA PRADINA LOKE
(A1C117075)


DOSEN PENGAMPU
Dr. Drs. SYAMSURIZAL., M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019

VII. Data Pengamatan

7.1. Kromatografi Lapis Tipis

No.	Sampel	Jarak Noda (cm)	Jarak Eluen (cm)	Rf
1	Buah naga	3,9	4,8	0,8125
2	Bayam	0,3	4,8	0,025
3	Nanas	3,8	4,8	0,79166
4	Bunga kertas	2,5	4,8	0,520
5	Semangka	3,7	4,5	0,8222
6	wortel	3,9	4,5	0,8666
7	pepaya	3,8	4,5	0,8444
8	Kentang	0	4,5	0
9	Tomat	4,1	4,7	0,8723
10	Bunga sepatu	4,0	4,7	0,8510

7.2. Kromatografi Kolom

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Disiapkan kolom kromatografi dengan sebuah pipet tetes lalu disumbat ujung bawahnya dengan kapas dan ditetesi dengan n-heksana	Kolom menjadi bersih dan ketika dialiri dengan n-heksan larutannya turun dan sisa kapas yang menempel di dinding kolom menjadi turun.
2	Dibuat silika gel dengan mencampurkan n-heksana dengan silika gel	Larutan menjadi bercampur
3	Dimasukkan kedalam kolom silika gel yang telah dibuat, sambil kolom diketuk-ketuk sampai setengah kolom.	Silik gel menjadi memadat dan n-heksannya turun ke bawah melewati kapas.
4	Sample disiapkan dan diekstrak dengan metanol. a.    Buah naga b.    Bayam c.    Nanas d.   Kembang kertas e.    Semangka f.     Wortel g.    Pepaya h.    Kentang i.      Tomat j.      Kembang sepatu	Didapatkan hasil yaitu: a.    Larutan berwarna merah keunguan b.    Larutan berwarna hijau c.    Larutan berwarna kuning d.   Larutan berwarna merah pudar e.    Larutan berwarna merah jernih f.     Larutan berwarna oren g.    Larutan berwarna oren h.    Larutan berwarna coklat pudar i.      Larutan berwarna oren pudar j.      Larutan berwarna merah
5	Sampel di campur dengan sedudip bubuk silika gel, diaduk sampai kering	sampel menjadi menyatu dengan bubuk silikka gel dan warnanya sama dengan warna pelarut.
6	Dimasukkan sampel yang sudah dicampurkan silika gel setinggi 1 cm kedalam kolom yang sudah ada silika gel lalu dialiri dengan eluennya. Sampel : a.       Buah naga b.    Bayam c.    Nanas d.   Kembang kertas e.    Semangka f.     Wortel g.    Pepaya h.    Kentang i.      Tomat j.      Kembang sepatu	Sampelnya di atas warnanya turun kebawah setelah dialiri dengan eluen. Hasil dari beberapa sampel : a.       Sampel a dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (8:1) didapatkan fraksi sebanyak 4  botol. b.      Sampel b dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 5  botol. c.       Sampel c dengan eluen yang dipakai kloroform dan metanol asetat (3:1) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol. d.      Sampel d dengan eluen yang dipakai kloroform didapatkan fraksi sebanyak 5  botol. e.       Sampel e dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol. f.       Sampel f dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol. g.      Sampel g dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol. h.      Sampel h dengan eluen yang dipakai kloroform dan metanol (3:1) didapatkan fraksi sebanyak 4  botol. i.        Sampel i dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol. j.        Sampel j dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol.
7	Didiamkan fraksi yang ditutup dengan almuniumfoil yang diberi lubang beebrapa hari	fraksi yang ada dalam botol menguap
8	Botol yang berisi fraksi tadi ditetesi dengan setetes metanol, lalu di TLC	Akan di dapatkan hasil sampel berurut-urut ialah : a. Tidak ada noda yang bergerak b. Noda tidak ada yang bergerak tetapi tapi noda 1,2,3 terlihat berwarna kekuningan pada garis bawah plat. c. Noda tidak tampak dan tidak bergerak d. Noda tidak tampak dan tidak bergerak e. Noda tidak tampak dan tidak bergerak f. Noda 1dan 3 tampak berwarna krim pada garis bawah tapi tidak bergerak g. Noda satu tak terjadi apa2. Noda 2 dan 4 tampak noda krim pada garis bawah dan pada noda 3 bergerak naik dengan warna krim h. Noda tidak tampak dan tidak bergerak i. Pada noda ketiga berwarna abu2 dan bergrak naik ke atas j. Noda tidak tampak dan tidak bergerak

VIII. Pembahasan

            Pada percobaan kali ini, yaitu kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom yang bertujuan untuk dapat mengetahui teknik-teknik dasar, membuat plat kromatografi, dapat memisahkan senyawa, dapat memurnikan senyawa serta dapat memisahkan pigmen dari tumbuhan. Kromatografi sendiri ialah teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu.

            Kromatografi salah satu teknik pemisahan campuran zat kimia menjadi komponen penyusunnya, sehingga komponen tersebut dapat dianalisis secara menyeluruh ataupun secara sempurna. Kromatografi mempunyai banyak sekali metode maupun jenisnya, jenis kromatografi sendiri ialah kromatografi Lapis Tipis (KLT), Kromatografi Kolom, Kromatografi Gas, dan juga Kromatografi Kertas. Nah dari berbagai jenis kromatografi ini semuanya menggunakan prinsip yang sama yakni pemisahan didalam kromatografi, pemisahan komponen penyusun suatu zat terletak pada perbedaan afinitas atau gaya adesi dari setiap analit terhadap fase diam dan fase gerak, sehingga komponen penyusun tadi terpisah satu sama lain. Diam Kromatografi ini juga ada komponennya fase diam berupa cairan atau padatan da nada juga fase gerak berupa gas atau cairan. . Afinitas suatu analit ditentukan oleh daya adsorpsinya terhadap fasa diam dan fasa gerak, semakin kuat adsorbsinya terhadap fasa diam dan kelarutan fasa gerak kecil maka waktu kolom itu lebih lama dibandingkan daya adsorbsi terhadap fasa diam lemah dan kelarutan fasa geraknya tinggi(http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/).

8.1. Kromatografi Lapis Tipis

            Dalam teknik ini, campuran senyawa dapat dipisahkan menjadi komponennya berdasarkan pendistribusian zat antara 2 fasa, yakni fasa diam dan fasa gerak. Azas paling penting dalam kromatografi ini adalah senyawa yang berbeda mempunyai koefisien tertentu distribusi yang berbeda diantara kedua fase yang disebutkan tadi. Fase diam akan menahan komponen campuran, sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) sendiri merupakan suatu cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murni dan untuk mengetahui kuantitasnya yang menggunakan plat tipis.

            Pada percobaan ini kami menggunakan 10 bahan, bahan tersebut pertamanya kami ekstrak terlebih dahulu. 10 bahan atau sampel yang kami gunakan ini ialah ; Buah Naga, Bayam, Nanas, Bunga Kertas, Semangka, Wortel, Pepaya, Kentang, Tomat, dan Ekstrak Bunga sepatu. Setelah kami mendapatkan ekstrak tersebut, kami menyiapkan TLC yang dipotong dengan ukuran PxL yakni 5x3 dalam satuan cm, dan TLC ini diberi batas bawah maupun atas 0,5cm. Setelah itu kami membuat eluen, eluen ini campuran dari perbandingan n-heksana dengan etil asetat dengan perbandingan 2ml:1ml. kemudian masing-masing sampel ditotolkan ke TLC, kami membagi 3 kelompok, kelompok 1 yakni Buah Naga, Bayam, Nanas, dan Bunga kertas. Kelompok 1 ini masing-masing jarak nodanya secara berurutan ialah 3,9cm, 0,3cm, 3,8cm, 2,5 cm dan mempunyai jarak pelarut yang sama yakni 4,8cm, sehingga masing-masing Rf yang didapat secara berurut-urut ialah 0,8cm, 0,02cm, 0,79cm, 0,52cm. Kelompok 2 yakni Semangka, Wortel, Pepaya, Kentang masing-masing jarak nodanya secara berurutan ialah 3,7cm, 3,9cm, 3,8cm, dan 0cm, dan mempunyai jarak pelarut yang sama yakni 4,5cm, sehingga dari data tersebut didapat nilai Rf secara berurutan ialah 0,82cm, 0,86cm, 0,84cm, 0cm. Dan yang terakhir kelompok 3 dengan sampel Tomat dan Bunga sepatu masing-masing jarak nodanya secara berurutan ialah 4,1cm dan 4cm, dan mempunyai jarak pelarut yang sama yakni 4,7cm. Sehingga dapat dicari Nilai Rf nya, nilai Rf yang didapat secara berurutan ialah 0,87cm dan 0,85cm.

8.2. Kromatografi Kolom

            Kromatografi Kolom merupakan kromatografi yang paling teliti dan fase diam pada kromatografi ini baik penserap dan bahan penyangganya ditempatkan didalam tabung kaca berbentuk silinder yang pada bagian bawahnya tertutup dengan keran dan fase gerak dibiarkan mengalir kebawah, hal ini dikatan melarut. Melarutnya fase gerak ini dikarenakan gaya berat.

            Pada percobaan Kromatografi Kolom ini, sama saja dengan kromatografi lapis tipis tadi yakni menggunakan 10 bahan atau sampel yang telah diekstrak, 10 sampel ini berupa Buah Naga, Bayam, Nanas, Bunga Kertas, Semangka, Wortel, Pepaya, Kentang, Tomat, dan Ekstrak Bunga sepatu. Kemudian setelah itu kami melakukan proses kromatografi kolom, setelah proses kromatografi kolom kami melakukan kembali Kromatografi lapis tipis, tetapi yang ditotolkan ke TLC berupa sampel yang ada setelah dilakukannya kromatografi lapis tipis.

            Untuk semua sampel, yakni 10 sampel hal pertama yang dilakukan itu sama yakni, penyiapan kolom, kemudian kolom tersebut disumbat oleh kapas, dan ditetesi n-heksan untuk membersihkan kapas yang menempel pada kolom. Kemudian dibuat silika gel, dimasukkan pelarut n-heksana dan dimasukkan dalam kolom dan dipadatkan sampai setengah kolom, sampai benar-benar padat. Diambil 1 sudip silika gel dan dimasukkan sampel kemudian diaduk sampai kering hal ini dilakukan pada cawan petri. Kemudiann dicampurkan dengan yang ada pada kolom kemudian jangan lupa untuk diberi gelas kimia dibawah kolom tersebut untuk menampung hasil dari kromatografi kolom tersebut.

Maka dari percobaan tiap-tiap sampel itu didapat secara berurutan sebagai berikut :

         a.       Sampel a dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (8:1) didapatkan fraksi sebanyak 4  botol.

         b.      Sampel b dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 5  botol.

      c.       Sampel c dengan eluen yang dipakai kloroform dan metanol asetat (3:1) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol.

         d.      Sampel d dengan eluen yang dipakai kloroform didapatkan fraksi sebanyak 5  botol.

         e.       Sampel e dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol.

        f.       Sampel f dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol.

        g.      Sampel g dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol.

        h.      Sampel h dengan eluen yang dipakai kloroform dan metanol (3:1) didapatkan fraksi sebanyak 4  botol.

        i.        Sampel i dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol.

        j.        Sampel j dengan eluen yang dipakai n-heksana dan etil asetat (3:2) didapatkan fraksi sebanyak 3  botol.

Setelah didapat fraksi nya, fraksi tersebut didiamkan selama seminggu. Dengan cara diletakkan didalam wadah gelas atau gelas kimia, kemudian ditutup dengan Alumunium Foil dan jangan lupa Alumunium Foilnya di beri lubang, sehinga setelah seminggu kemudian Fraksi tersebut akan menguap. Setelah diteteskan sebanyak 1 tetes oleh methanol, dan  barulah dilakukan  lagi proses KLT, dimana dari proses ini didapat data secara berurutan sebagai berikut :

      a.       Tidak ada noda yang bergerak

    b.      Noda tidak ada yang bergerak tetapi tapi noda 1,2,3 terlihat berwarna kekuningan pada garis bawah plat.

      c.       Noda tidak tampak dan tidak bergerak

      d.      Noda tidak tampak dan tidak bergerak   

      e.       Noda tidak tampak dan tidak bergerak

      f.       Noda 1dan 3 tampak berwarna krim pada garis bawah tapi tidak bergerak

     g.      Noda satu tak terjadi apa2. Noda 2 dan 4 tampak noda krim pada garis bawah dan pada noda 3 bergerak naik dengan warna krim

      h.      Noda tidak tampak dan tidak bergerak

      i.        Pada noda ketiga berwarna abu2 dan bergrak naik ke atas

      j.        Noda tidak tampak dan tidak bergerak.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

     1.      Pada proses TLC dilakukannya pengelompokkan terhadap 10 sampel, sebutkan bahan yang ada pada kelompok 1,2 dan juga 3?

     2.      Pada proses TLC pula, disini kita dapat mencari Nilai Rf dari masing-masing sampel, berapakah Nilai Rf dari sampel Nanas?

    3.      Pada percobaan Kromatografi Kolom, mengapa setelah dimasukkannya kapas kedalam kolom, harus ditetesi dengan n-heksan?

X. Kesimpulan

            Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :

   1.      Kromatografi merupakan teknik pemisahan oleh suatu zat dalam campuran yang diuraikan berdasarkan kemampuan untuk diserap oleh komponen lain.

     2.      Azas paling penting dalam kromatografi ini adalah senyawa yang berbeda mempunyai koefisien tertentu distribusi yang berbeda diantara kedua fase yang disebutkan tadi. Fase diam akan menahan komponen campuran, sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran.

     3.      Kromatografi kolom prosesnya yakni komponen secara selektif diabsorpsi oleh permukaan fasa diam. Dan komponen sampel juga secara selektif terpartisi antara eluen dan lapisan cairan tipis.

    4.      Kromatografi lapis tipis prinsipnya yaitu pemisahan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan eluen yang dipakai.

XI. Daftar Pustaka

Denikrisna. 2010. Kromatografi Prinsip-Prinsip. Jakarta : Erlangga
Ira. 2017. Identifikasi Kromatografi Lapis Tipis Sudamaki (Artemisia Vulgaris L). Jurnal Saintek. vol.1 No.2
Ismiarni. 2010. Metode Fitokimia. Jakarta : Erlangga
Syamsurizal.2019. http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/. Diakses pada tanggal 08 Mei 2019.
Yohanes. 2017. Analisis Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Aktivitas Antihideruci semia Ekstrak Rebung Schizostachum Brachycladum Kurz (Kurz) pada menat putih jantan. Jurnal Sains Farmasi. Vol.3 No.2

XII. Lampiran

                                                             10 sampel yang akan diuji

                                             Proses dicelupkannya plat KLT kedalam eluen

                                                      Pengamatan sampai noda bergerak

                                                                 Pengamatan Warna